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當(dāng)系統(tǒng)出了故障,你可以試探性地改變某些狀態(tài),一次可以改變一個參數(shù)。例如,限制色譜峰脫維的問題,可以依次改變流動相,換保護(hù)柱,換分析柱等。做一些簡單的改變步驟,也許就能解決問題。
在動手檢修之前已經(jīng)明確了故障所在,或者已經(jīng)確定了解決故障的方案。換句話說,動手之前已經(jīng)找對了解決辦法。例如,在進(jìn)樣過程中發(fā)現(xiàn)內(nèi)標(biāo)物的峰值變低了,可以重復(fù)進(jìn)樣看看重復(fù)性如何,如果是偶然變低,是否是定量管里進(jìn)了氣泡。這個規(guī)則可用于考察系統(tǒng)改變后的情況。更換了流動向后在正式進(jìn)樣前可以進(jìn)兩次標(biāo)準(zhǔn)品以檢查保留時間的穩(wěn)定情況和色譜峰的穩(wěn)定性。在梯度洗脫中如果出現(xiàn)了多余的峰,可以空載梯度洗脫一次(真的有問題嗎?),用此規(guī)則可以避免不必要的改變,盡快確定糾正措施。
用好的部件換下可疑的部件,是查找故障的最好方法。如果你懷疑檢測器引起了噪音,就換一個性能好的無轉(zhuǎn)子硫化儀檢測器。如果故障被排除了,就說明換下的檢測器有問題。這個規(guī)則應(yīng)用的規(guī)模有大有小,可以從換整個部件到換印刷線路板上的集成塊。
這個規(guī)則和取代規(guī)則一起運(yùn)用,好部件取代了溶體流動速率測定儀可疑部件后情況并未得到改善,應(yīng)重新?lián)Q上原部件。這樣做的維修費(fèi)用最小,也防止了用過的部件積壓下來無轉(zhuǎn)子硫化儀。這條規(guī)則僅適用于單一的故障。換回原則不適用于以下的情況:
(1)在取下時新部件已損壞(如泵密封墊圈);
(2)部件價格低(如柱內(nèi)襯過濾片);
(3)重新裝上原部件要冒損壞的風(fēng)險;
(4)定期更換的部件。
通常有兩種參考條件:
①標(biāo)準(zhǔn)參考條件;
②試驗(yàn)參考條件。
標(biāo)準(zhǔn)參考條件也叫標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件,是從一個系統(tǒng)到另一個系統(tǒng),從一個實(shí)驗(yàn)室到另一個實(shí)驗(yàn)室都易于驗(yàn)證的條件。用該條件所測得的數(shù)據(jù)有助于識別實(shí)際試驗(yàn)和系統(tǒng)間的問題。如果在某試驗(yàn)條件下系統(tǒng)壓力升高,而在標(biāo)準(zhǔn)條件下壓力正常。這說明溶體流動速率測定儀系統(tǒng)異常是由實(shí)驗(yàn)室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件,在使用過程中也可用此標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件檢查系統(tǒng)的情況
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